उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक तैयारी प्रौद्योगिकियों में प्रगति

उच्च-शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक अपनी असाधारण तापीय चालकता, रासायनिक स्थिरता और यांत्रिक शक्ति के कारण अर्धचालक, एयरोस्पेस और रासायनिक उद्योगों में महत्वपूर्ण घटकों के लिए आदर्श सामग्री के रूप में उभरे हैं। उच्च-प्रदर्शन, कम-प्रदूषण वाले सिरेमिक उपकरणों की बढ़ती माँग के साथ, उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के लिए कुशल और मापनीय तैयारी तकनीकों का विकास एक वैश्विक शोध केंद्र बन गया है। यह शोधपत्र उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के लिए वर्तमान प्रमुख तैयारी विधियों की व्यवस्थित समीक्षा करता है, जिनमें पुनर्क्रिस्टलीकरण सिंटरिंग, दबाव रहित सिंटरिंग (PS), हॉट प्रेसिंग (HP), स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग (SPS), और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग (AM) शामिल हैं, और प्रत्येक प्रक्रिया की सिंटरिंग क्रियाविधि, प्रमुख मापदंडों, पदार्थ गुणों और मौजूदा चुनौतियों पर चर्चा पर ज़ोर दिया गया है।

सैन्य और इंजीनियरिंग क्षेत्रों में SiC सिरेमिक का अनुप्रयोग

वर्तमान में, उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक घटकों का उपयोग सिलिकॉन वेफर निर्माण उपकरणों में व्यापक रूप से किया जाता है, जो ऑक्सीकरण, लिथोग्राफी, नक़्क़ाशी और आयन आरोपण जैसी मुख्य प्रक्रियाओं में भाग लेते हैं। वेफर तकनीक की प्रगति के साथ, वेफर के आकार में वृद्धि एक महत्वपूर्ण प्रवृत्ति बन गई है। वर्तमान मुख्यधारा के वेफर का आकार 300 मिमी है, जो लागत और उत्पादन क्षमता के बीच एक अच्छा संतुलन प्राप्त करता है। हालांकि, मूर के नियम से प्रेरित होकर, 450 मिमी वेफर्स का बड़े पैमाने पर उत्पादन पहले से ही एजेंडे में है। बड़े वेफर्स को आमतौर पर विरूपण और विरूपण का विरोध करने के लिए उच्च संरचनात्मक ताकत की आवश्यकता होती है, जो बड़े आकार, उच्च शक्ति, उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक घटकों की बढ़ती मांग को और बढ़ा रहा है।

यह शोधपत्र उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के लिए पांच प्रतिनिधि तैयारी विधियों - पुनःक्रिस्टलीकरण सिंटरिंग, दबाव रहित सिंटरिंग, गर्म दबाव, स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग - का व्यवस्थित रूप से विश्लेषण करेगा, जिसमें उनके सिंटरिंग तंत्र, प्रक्रिया अनुकूलन रणनीतियों, सामग्री प्रदर्शन विशेषताओं और औद्योगिक अनुप्रयोग संभावनाओं पर ध्यान केंद्रित किया जाएगा।

उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड कच्चे माल की आवश्यकताएं

I. पुनःक्रिस्टलीकरण सिंटरिंग

पुनःक्रिस्टलीकृत सिलिकॉन कार्बाइड (RSiC) एक उच्च-शुद्धता वाला SiC पदार्थ है जो बिना किसी सिंटरिंग सहायता के 2100-2500°C के उच्च तापमान पर तैयार किया जाता है। 19वीं शताब्दी के उत्तरार्ध में फ्रेडरिकसन द्वारा पुनःक्रिस्टलीकरण की घटना की खोज के बाद से, RSiC ने अपनी स्पष्ट कण सीमाओं और काँच प्रावस्थाओं व अशुद्धियों की अनुपस्थिति के कारण महत्वपूर्ण ध्यान आकर्षित किया है। उच्च तापमान पर, SiC अपेक्षाकृत उच्च वाष्प दाब प्रदर्शित करता है, और इसकी सिंटरिंग क्रियाविधि में मुख्य रूप से वाष्पीकरण-संघनन प्रक्रिया शामिल होती है: महीन कण वाष्पित होकर बड़े कणों की सतहों पर पुनः जमा हो जाते हैं, जिससे कणिकाओं की वृद्धि और कणों के बीच सीधा संबंध स्थापित होता है, जिससे पदार्थ की मजबूती बढ़ती है।

1990 में, क्रिगेसमैन ने 2200°C पर स्लिप कास्टिंग का उपयोग करके 79.1% सापेक्ष घनत्व वाला RSiC तैयार किया, जिसका अनुप्रस्थ काट मोटे कणों और छिद्रों से बनी एक सूक्ष्म संरचना दर्शाता है। इसके बाद, यी एट अल. ने ग्रीन बॉडीज़ तैयार करने के लिए जेल कास्टिंग का उपयोग किया और उन्हें 2450°C पर सिंटर किया, जिससे 2.53 ग्राम/सेमी³ के थोक घनत्व और 55.4 MPa की लचीली शक्ति वाले RSiC सिरेमिक प्राप्त हुए।

RSiC की SEM फ्रैक्चर सतह

सघन SiC की तुलना में, RSiC का घनत्व कम (लगभग 2.5 ग्राम/सेमी³) और लगभग 20% खुला छिद्र होता है, जो उच्च-शक्ति अनुप्रयोगों में इसके प्रदर्शन को सीमित करता है। इसलिए, RSiC के घनत्व और यांत्रिक गुणों में सुधार एक प्रमुख शोध केंद्र बन गया है। सुंग एट अल. ने कार्बन/β-SiC मिश्रित संघनकों में पिघले हुए सिलिकॉन को अंतःस्यंदित करने और 2200°C पर पुनः क्रिस्टलीकृत करने का प्रस्ताव रखा, जिससे α-SiC मोटे कणों से बनी एक नेटवर्क संरचना का सफलतापूर्वक निर्माण हुआ। परिणामी RSiC ने 2.7 ग्राम/सेमी³ का घनत्व और 134 MPa की लचीली शक्ति प्राप्त की, जिससे उच्च तापमान पर उत्कृष्ट यांत्रिक स्थिरता बनी रही।

घनत्व को और बढ़ाने के लिए, गुओ एट अल. ने RSiC के बहुविध उपचारों के लिए पॉलीमर इनफ़िल्ट्रेशन और पायरोलिसिस (PIP) तकनीक का इस्तेमाल किया। PCS/ज़ाइलीन विलयनों और SiC/PCS/ज़ाइलीन स्लरीज़ को इनफ़िल्ट्रेंट्स के रूप में इस्तेमाल करने पर, 3-6 PIP चक्रों के बाद, RSiC के घनत्व में उल्लेखनीय सुधार हुआ (2.90 ग्राम/सेमी³ तक), साथ ही इसकी लचीली शक्ति में भी। इसके अतिरिक्त, उन्होंने PIP और पुनःक्रिस्टलीकरण को मिलाकर एक चक्रीय रणनीति प्रस्तावित की: 1400°C पर पायरोलिसिस और उसके बाद 2400°C पर पुनःक्रिस्टलीकरण, जिससे कणों की रुकावटें प्रभावी रूप से दूर हुईं और सरंध्रता कम हुई। अंतिम RSiC पदार्थ ने 2.99 ग्राम/सेमी³ का घनत्व और 162.3 MPa की लचीली शक्ति प्राप्त की, जिसने उत्कृष्ट व्यापक प्रदर्शन का प्रदर्शन किया।

बहुलक संसेचन और पायरोलिसिस (पीआईपी)-पुनर्क्रिस्टलीकरण चक्रों के बाद पॉलिश किए गए आरएसआईसी के सूक्ष्म संरचना विकास की एसईएम छवियां: प्रारंभिक आरएसआईसी (ए), पहले पीआईपी-पुनर्क्रिस्टलीकरण चक्र (बी) के बाद, और तीसरे चक्र (सी) के बाद

II. दबाव रहित सिंटरिंग

दबाव-रहित सिंटरित सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक आमतौर पर उच्च-शुद्धता वाले, अति सूक्ष्म SiC पाउडर को कच्चे माल के रूप में इस्तेमाल करके तैयार किया जाता है, जिसमें थोड़ी मात्रा में सिंटरिंग सहायक मिलाए जाते हैं, और 1800-2150°C पर निष्क्रिय वातावरण या निर्वात में सिंटरिंग की जाती है। यह विधि बड़े आकार और जटिल संरचना वाले सिरेमिक घटकों के उत्पादन के लिए उपयुक्त है। हालाँकि, चूँकि SiC मुख्य रूप से सहसंयोजक बंधित होता है, इसलिए इसका स्व-विसरण गुणांक अत्यंत कम होता है, जिससे सिंटरिंग सहायक के बिना सघनीकरण कठिन हो जाता है।

सिंटरिंग तंत्र के आधार पर, दबाव रहित सिंटरिंग को दो श्रेणियों में विभाजित किया जा सकता है: दबाव रहित तरल-चरण सिंटरिंग (पीएलएस-एसआईसी) और दबाव रहित ठोस-अवस्था सिंटरिंग (पीएसएस-एसआईसी)।

1.1 पीएलएस-एसआईसी (तरल-चरण सिंटरिंग)

PLS-SiC को आमतौर पर 2000°C से नीचे लगभग 10 wt.% यूटेक्टिक सिंटरिंग सहायक पदार्थों (जैसे Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂, और दुर्लभ-पृथ्वी ऑक्साइड RE₂O₃) को मिलाकर सिंटर किया जाता है ताकि एक द्रव प्रावस्था बनाई जा सके, जिससे कणों की पुनर्व्यवस्था और द्रव्यमान स्थानांतरण को बढ़ावा मिलता है जिससे सघनीकरण प्राप्त होता है। यह प्रक्रिया औद्योगिक-ग्रेड SiC सिरेमिक के लिए उपयुक्त है, लेकिन द्रव-प्रावस्था सिंटरिंग के माध्यम से उच्च-शुद्धता SiC प्राप्त करने की कोई रिपोर्ट नहीं मिली है।

1.2 PSS-SiC (ठोस-अवस्था सिंटरिंग)

PSS-SiC में लगभग 1 wt.% योजकों के साथ 2000°C से अधिक तापमान पर ठोस अवस्था में सघनीकरण शामिल है। यह प्रक्रिया मुख्यतः परमाण्विक विसरण और उच्च तापमान द्वारा संचालित कण पुनर्व्यवस्था पर निर्भर करती है ताकि सतही ऊर्जा को कम किया जा सके और सघनीकरण प्राप्त किया जा सके। BC (बोरॉन-कार्बन) प्रणाली एक सामान्य योजक संयोजन है, जो कण सीमा ऊर्जा को कम कर सकता है और SiC सतह से SiO₂ को हटा सकता है। हालाँकि, पारंपरिक BC योजक अक्सर अवशिष्ट अशुद्धियाँ उत्पन्न करते हैं, जिससे SiC की शुद्धता कम हो जाती है।

योजक मात्रा (B 0.4 भार%, C 1.8 भार%) को नियंत्रित करके और 2150°C पर 0.5 घंटे तक सिंटरिंग करके, 99.6 भार% शुद्धता और 98.4% सापेक्ष घनत्व वाले उच्च-शुद्ध SiC सिरेमिक प्राप्त किए गए। सूक्ष्म संरचना में स्तंभाकार कण (कुछ 450 µm से अधिक लंबाई के), कण सीमाओं पर छोटे छिद्र और कणों के अंदर ग्रेफाइट कण दिखाई दिए। सिरेमिक ने कमरे के तापमान से 600°C तक की सीमा में 443 ± 27 MPa की लचीली शक्ति, 420 ± 1 GPa का प्रत्यास्थ मापांक, और 3.84 × 10⁻⁶ K⁻¹ का तापीय प्रसार गुणांक प्रदर्शित किया, जिससे उत्कृष्ट समग्र प्रदर्शन प्रदर्शित हुआ।

पीएसएस-एसआईसी की सूक्ष्म संरचना: (ए) पॉलिशिंग और NaOH एचिंग के बाद एसईएम छवि; (बीडी) पॉलिशिंग और एचिंग के बाद बीएसडी छवियां

III. हॉट प्रेसिंग सिंटरिंग

हॉट प्रेसिंग (एचपी) सिंटरिंग एक सघनीकरण तकनीक है जो उच्च तापमान और उच्च दाब की स्थितियों में पाउडर पदार्थों पर एक साथ ऊष्मा और एकअक्षीय दाब लागू करती है। उच्च दाब छिद्रों के निर्माण को महत्वपूर्ण रूप से रोकता है और कणों की वृद्धि को सीमित करता है, जबकि उच्च तापमान कणों के संलयन और सघन संरचनाओं के निर्माण को बढ़ावा देता है, जिससे अंततः उच्च-घनत्व, उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक का निर्माण होता है। प्रेसिंग की दिशात्मक प्रकृति के कारण, यह प्रक्रिया कणों में विषमता उत्पन्न करती है, जिससे यांत्रिक और घिसाव गुण प्रभावित होते हैं।

शुद्ध SiC सिरेमिक को बिना किसी योजक के सघन बनाना कठिन होता है, इसके लिए अति-उच्च दाब सिंटरिंग की आवश्यकता होती है। नादेउ एट अल. ने 2500°C और 5000 MPa पर बिना किसी योजक के पूर्णतः सघन SiC सफलतापूर्वक तैयार किया; सन एट अल. ने 25 GPa और 1400°C पर 41.5 GPa तक की विकर्स कठोरता वाले β-SiC बल्क पदार्थ प्राप्त किए। 4 GPa दाब का उपयोग करते हुए, लगभग 98% और 99% के सापेक्ष घनत्व, 35 GPa की कठोरता और 450 GPa के प्रत्यास्थता मापांक वाले SiC सिरेमिक क्रमशः 1500°C और 1900°C पर तैयार किए गए। 5 GPa और 1500°C पर माइक्रोन आकार के SiC पाउडर को सिंटरिंग करने पर 31.3 GPa की कठोरता और 98.4% के सापेक्ष घनत्व वाले सिरेमिक प्राप्त हुए।

हालाँकि ये परिणाम दर्शाते हैं कि अति-उच्च दाब से योगात्मक-मुक्त सघनीकरण प्राप्त किया जा सकता है, आवश्यक उपकरणों की जटिलता और उच्च लागत औद्योगिक अनुप्रयोगों को सीमित करती है। इसलिए, व्यावहारिक तैयारी में, सिंटरिंग प्रेरक बल को बढ़ाने के लिए अक्सर सूक्ष्म योगात्मक या पाउडर कणिकायन का उपयोग किया जाता है।

4 भार% फेनोलिक रेज़िन को एक योज्य के रूप में मिलाकर और 2350°C और 50 MPa पर सिंटरिंग करके, 92% घनत्व दर और 99.998% शुद्धता वाले SiC सिरेमिक प्राप्त किए गए। कम योज्य मात्रा (बोरिक अम्ल और D-फ्रुक्टोज़) का उपयोग करके और 2050°C और 40 MPa पर सिंटरिंग करके, उच्च शुद्धता वाला SiC तैयार किया गया, जिसका सापेक्ष घनत्व >99.5% और अवशिष्ट B मात्रा केवल 556 ppm थी। SEM छवियों से पता चला कि, दाब-रहित सिंटरिंग नमूनों की तुलना में, गर्म-दबाव वाले नमूनों में छोटे कण, कम छिद्र और उच्च घनत्व था। फ्लेक्चरल सामर्थ्य 453.7 ± 44.9 MPa थी, और प्रत्यास्थता मापांक 444.3 ± 1.1 GPa तक पहुँच गया।

1900°C पर धारण समय को बढ़ाने से, कण का आकार 1.5 μm से बढ़कर 1.8 μm हो गया, तथा तापीय चालकता 155 से बढ़कर 167 W·m⁻¹·K⁻¹ हो गई, साथ ही प्लाज्मा संक्षारण प्रतिरोध में भी वृद्धि हुई।

1850°C और 30 MPa की परिस्थितियों में, दानेदार और तापानुशीतित SiC पाउडर के गर्म दबाव और तीव्र गर्म दबाव से, बिना किसी योजक के, पूर्णतः सघन β-SiC सिरेमिक प्राप्त हुए, जिनका घनत्व 3.2 g/cm³ था और सिंटरिंग तापमान पारंपरिक प्रक्रियाओं की तुलना में 150-200°C कम था। सिरेमिक में 2729 GPa की कठोरता, 5.25-5.30 MPa·m^1/2 की विभंजन कठोरता, और उत्कृष्ट रेंगन प्रतिरोध (1400°C/1450°C और 100 MPa पर 9.9 × 10⁻¹⁰ s⁻¹ और 3.8 × 10⁻⁹ s⁻¹ की रेंगन दर) प्रदर्शित हुआ।

(ए) पॉलिश सतह की एसईएम छवि; (बी) फ्रैक्चर सतह की एसईएम छवि; (सी, डी) पॉलिश सतह की बीएसडी छवि

पीज़ोइलेक्ट्रिक सिरेमिक के लिए 3D प्रिंटिंग अनुसंधान में, सिरेमिक स्लरी, निर्माण और प्रदर्शन को प्रभावित करने वाले मुख्य कारक के रूप में, घरेलू और अंतर्राष्ट्रीय स्तर पर एक प्रमुख केंद्र बिंदु बन गया है। वर्तमान अध्ययनों से आम तौर पर संकेत मिलता है कि पाउडर कण आकार, स्लरी चिपचिपाहट और ठोस सामग्री जैसे पैरामीटर अंतिम उत्पाद की निर्माण गुणवत्ता और पीज़ोइलेक्ट्रिक गुणों को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करते हैं।

शोध में पाया गया है कि माइक्रोन-, सबमाइक्रोन- और नैनो-आकार के बेरियम टाइटेनेट पाउडर का उपयोग करके तैयार किए गए सिरेमिक स्लरीज़, स्टीरियोलिथोग्राफी (जैसे, LCD-SLA) प्रक्रियाओं में महत्वपूर्ण अंतर प्रदर्शित करते हैं। जैसे-जैसे कण का आकार घटता है, स्लरी की श्यानता उल्लेखनीय रूप से बढ़ती है, नैनो-आकार के पाउडर से अरबों mPa·s तक की श्यानता वाले स्लरीज़ बनते हैं। माइक्रोन-आकार के पाउडर वाले स्लरीज़ में छपाई के दौरान विघटन और छिलने की संभावना होती है, जबकि सबमाइक्रोन और नैनो-आकार के पाउडर अधिक स्थिर निर्माण व्यवहार प्रदर्शित करते हैं। उच्च-तापमान सिंटरिंग के बाद, परिणामी सिरेमिक नमूनों ने 5.44 ग्राम/सेमी³ का घनत्व, लगभग 200 pC/N का दाबविद्युत गुणांक (d₃₃) और कम हानि कारक प्राप्त किए, जिससे उत्कृष्ट विद्युत-यांत्रिक प्रतिक्रिया गुण प्रदर्शित हुए।

इसके अतिरिक्त, माइक्रो-स्टीरियोलिथोग्राफी प्रक्रियाओं में, PZT-प्रकार के स्लरीज़ (जैसे, 75 वज़न%) की ठोस मात्रा को समायोजित करने से 7.35 ग्राम/सेमी³ घनत्व वाले सिंटरित पिंड प्राप्त हुए, जिससे ध्रुवीकरण विद्युत क्षेत्रों के अंतर्गत 600 pC/N तक का पीज़ोइलेक्ट्रिक स्थिरांक प्राप्त हुआ। सूक्ष्म-स्तरीय विरूपण क्षतिपूर्ति पर अनुसंधान ने निर्माण सटीकता में उल्लेखनीय सुधार किया, जिससे ज्यामितीय परिशुद्धता 80% तक बढ़ गई।

पीएमएन-पीटी पीज़ोइलेक्ट्रिक सिरेमिक पर एक अन्य अध्ययन से पता चला है कि ठोस पदार्थ सिरेमिक संरचना और विद्युत गुणों को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करता है। 80 भार% ठोस पदार्थ पर, सिरेमिक में उपोत्पाद आसानी से दिखाई देने लगे; जैसे-जैसे ठोस पदार्थ 82 भार% और उससे अधिक हुआ, उपोत्पाद धीरे-धीरे गायब हो गए, और सिरेमिक संरचना अधिक शुद्ध हो गई, और प्रदर्शन में उल्लेखनीय सुधार हुआ। 82 भार% पर, सिरेमिक ने इष्टतम विद्युत गुण प्रदर्शित किए: 730 pC/N का पीज़ोइलेक्ट्रिक स्थिरांक, 7226 की सापेक्ष विद्युतशीलता, और केवल 0.07 की परावैद्युत क्षति।

संक्षेप में, सिरेमिक स्लरी के कण आकार, ठोस सामग्री और रियोलॉजिकल गुण न केवल मुद्रण प्रक्रिया की स्थिरता और सटीकता को प्रभावित करते हैं, बल्कि सिंटर किए गए निकायों के घनत्व और पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया को भी सीधे निर्धारित करते हैं, जिससे वे उच्च-प्रदर्शन 3 डी-मुद्रित पीजोइलेक्ट्रिक सिरेमिक प्राप्त करने के लिए प्रमुख पैरामीटर बन जाते हैं।

बीटी/यूवी नमूनों की एलसीडी-एसएलए 3डी प्रिंटिंग की मुख्य प्रक्रिया

विभिन्न ठोस सामग्री वाले पीएमएन-पीटी सिरेमिक के गुण

IV. स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग

स्पार्क प्लाज़्मा सिंटरिंग (एसपीएस) एक उन्नत सिंटरिंग तकनीक है जो पाउडर पर स्पंदित धारा और यांत्रिक दबाव का एक साथ उपयोग करके तीव्र घनत्व प्राप्त करती है। इस प्रक्रिया में, धारा सीधे साँचे और पाउडर को गर्म करती है, जिससे जूल ऊष्मा और प्लाज़्मा उत्पन्न होता है, जिससे कम समय (आमतौर पर 10 मिनट के भीतर) में कुशल सिंटरिंग संभव हो पाती है। तीव्र तापन सतह के विसरण को बढ़ावा देता है, जबकि स्पार्क डिस्चार्ज पाउडर की सतहों से अधिशोषित गैसों और ऑक्साइड परतों को हटाने में मदद करता है, जिससे सिंटरिंग प्रदर्शन में सुधार होता है। विद्युत चुम्बकीय क्षेत्रों द्वारा प्रेरित विद्युत-प्रवासन प्रभाव परमाणु विसरण को भी बढ़ाता है।

पारंपरिक गर्म दबाव की तुलना में, एसपीएस में अधिक प्रत्यक्ष तापन का उपयोग होता है, जिससे कम तापमान पर सघनीकरण संभव होता है और साथ ही बारीक और एकसमान सूक्ष्म संरचनाएँ प्राप्त करने के लिए अनाज की वृद्धि को प्रभावी ढंग से रोका जा सकता है। उदाहरण के लिए:

• बिना किसी योजक के, कच्चे माल के रूप में पिसे हुए SiC पाउडर का उपयोग करके, 2100°C और 70 MPa पर 30 मिनट तक सिंटरिंग करने पर 98% सापेक्ष घनत्व वाले नमूने प्राप्त हुए।
• 1700°C और 40 MPa पर 10 मिनट तक सिंटरिंग करने पर 98% घनत्व वाला घन SiC प्राप्त हुआ, तथा कण का आकार केवल 30-50 nm था।
• 80 µm दानेदार SiC पाउडर का उपयोग करके और 1860°C और 50 MPa पर 5 मिनट तक सिंटरिंग करने से 98.5% सापेक्ष घनत्व, 28.5 GPa की विकर्स माइक्रोहार्डनेस, 395 MPa की फ्लेक्सुरल ताकत और 4.5 MPa·m^1/2 की फ्रैक्चर टफनेस के साथ उच्च प्रदर्शन वाले SiC सिरेमिक प्राप्त हुए।

सूक्ष्म संरचनात्मक विश्लेषण से पता चला कि जैसे-जैसे सिंटरिंग तापमान 1600°C से 1860°C तक बढ़ा, सामग्री की सरंध्रता में उल्लेखनीय कमी आई, तथा उच्च तापमान पर यह पूर्ण घनत्व के करीब पहुंच गई।

विभिन्न तापमानों पर सिंटर किए गए SiC सिरेमिक की सूक्ष्म संरचना: (A) 1600°C, (B) 1700°C, (C) 1790°C और (D) 1860°C

V. एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग

एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग (AM) ने हाल ही में अपनी परत-दर-परत निर्माण प्रक्रिया के कारण जटिल सिरेमिक घटकों के निर्माण में जबरदस्त क्षमता प्रदर्शित की है। SiC सिरेमिक के लिए, कई AM तकनीकें विकसित की गई हैं, जिनमें बाइंडर जेटिंग (BJ), 3DP, सेलेक्टिव लेज़र सिंटरिंग (SLS), डायरेक्ट इंक राइटिंग (DIW), और स्टीरियोलिथोग्राफी (SL, DLP) शामिल हैं। हालाँकि, 3DP और DIW की सटीकता कम होती है, जबकि SLS तापीय तनाव और दरारें उत्पन्न करती है। इसके विपरीत, BJ और SL उच्च-शुद्धता, उच्च-परिशुद्धता वाले जटिल सिरेमिक के उत्पादन में अधिक लाभ प्रदान करते हैं।

1. बाइंडर जेटिंग (बीजे)

बीजे तकनीक में पाउडर को जोड़ने के लिए बाइंडर का परत-दर-परत छिड़काव, उसके बाद डीबाइंडिंग और सिंटरिंग करके अंतिम सिरेमिक उत्पाद प्राप्त किया जाता है। बीजे को रासायनिक वाष्प घुसपैठ (सीवीआई) के साथ मिलाकर, उच्च शुद्धता वाले, पूर्णतः क्रिस्टलीय SiC सिरेमिक सफलतापूर्वक तैयार किए गए। इस प्रक्रिया में शामिल हैं:

①बी.जे. का उपयोग करके SiC सिरेमिक ग्रीन बॉडीज़ का निर्माण करना।
② 1000°C और 200 टोर पर CVI के माध्यम से सघनीकरण।
③ अंतिम SiC सिरेमिक का घनत्व 2.95 ग्राम/सेमी³, तापीय चालकता 37 W/m·K, तथा लचीली ताकत 297 MPa थी।

एडहेसिव जेट (बीजे) मुद्रण का योजनाबद्ध आरेख। (ए) कंप्यूटर-सहायता प्राप्त डिज़ाइन (सीएडी) मॉडल, (बी) बीजे सिद्धांत का योजनाबद्ध आरेख, (सी) बीजे द्वारा SiC का मुद्रण, (डी) रासायनिक वाष्प घुसपैठ (सीवीआई) द्वारा SiC का घनत्वीकरण

2. स्टीरियोलिथोग्राफी (SL)

एसएल एक यूवी-क्योरिंग-आधारित सिरेमिक निर्माण तकनीक है जिसमें अत्यंत उच्च परिशुद्धता और जटिल संरचना निर्माण क्षमताएँ हैं। इस विधि में उच्च ठोस सामग्री और कम श्यानता वाले प्रकाश-संवेदी सिरेमिक स्लरी का उपयोग करके फोटोपॉलीमराइजेशन के माध्यम से 3डी सिरेमिक ग्रीन बॉडीज़ बनाई जाती हैं, जिसके बाद अंतिम उत्पाद प्राप्त करने के लिए डीबाइंडिंग और उच्च-तापमान सिंटरिंग की जाती है।

35 vol.% SiC स्लरी का उपयोग करके, 405 nm UV विकिरण के तहत उच्च-गुणवत्ता वाले 3D हरित निकाय तैयार किए गए और 800°C पर पॉलीमर बर्नआउट और PIP उपचार द्वारा उन्हें और सघन बनाया गया। परिणामों से पता चला कि 35 vol.% स्लरी से तैयार नमूनों ने 84.8% का सापेक्ष घनत्व प्राप्त किया, जो 30% और 40% नियंत्रण समूहों से बेहतर प्रदर्शन था।

घोल को संशोधित करने के लिए लिपोफिलिक SiO₂ और फेनोलिक एपॉक्सी रेज़िन (PEA) का प्रयोग करके, फोटोपॉलीमराइज़ेशन प्रदर्शन में प्रभावी रूप से सुधार किया गया। 1600°C पर 4 घंटे तक सिंटरिंग करने के बाद, SiC में लगभग पूर्ण रूपांतरण प्राप्त हुआ, जिसमें अंतिम ऑक्सीजन की मात्रा केवल 0.12% रही, जिससे पूर्व-ऑक्सीकरण या पूर्व-घुसपैठ चरणों के बिना उच्च-शुद्धता वाले, जटिल-संरचित SiC सिरेमिक का एक-चरणीय निर्माण संभव हुआ।

मुद्रण संरचना और उसकी सिंटरिंग प्रक्रिया का चित्रण। (A) 25°C पर सुखाने, (B) 1000°C पर पायरोलिसिस, और (C) 1600°C पर सिंटरिंग के बाद नमूने का स्वरूप।

स्टीरियोलिथोग्राफी 3D प्रिंटिंग के लिए प्रकाश-संवेदनशील Si₃N₄ सिरेमिक स्लरीज़ डिज़ाइन करके और डीबाइंडिंग-प्रीसिंटरिंग एवं उच्च-तापमान एजिंग प्रक्रियाओं का उपयोग करके, 93.3% सैद्धांतिक घनत्व, 279.8 MPa की तन्य शक्ति और 308.5–333.2 MPa की लचीली शक्ति वाले Si₃N₄ सिरेमिक तैयार किए गए। अध्ययनों में पाया गया कि 45 vol.% ठोस सामग्री और 10 सेकंड के एक्सपोज़र समय की स्थितियों में, IT77-स्तर की क्योरिंग परिशुद्धता वाली एकल-परत हरित निकाय प्राप्त किए जा सकते हैं। 0.1 °C/मिनट की तापन दर वाली निम्न-तापमान डीबाइंडिंग प्रक्रिया ने दरार-रहित हरित निकाय बनाने में मदद की।

स्टीरियोलिथोग्राफी में अंतिम प्रदर्शन को प्रभावित करने वाला एक महत्वपूर्ण चरण सिंटरिंग है। शोध से पता चलता है कि सिंटरिंग सहायक पदार्थों को मिलाने से सिरेमिक घनत्व और यांत्रिक गुणों में प्रभावी रूप से सुधार हो सकता है। उच्च-घनत्व वाले Si₃N₄ सिरेमिक तैयार करने के लिए CeO₂ को सिंटरिंग सहायक पदार्थ और विद्युत क्षेत्र-सहायता प्राप्त सिंटरिंग तकनीक के रूप में उपयोग करने पर, CeO₂ कणों की सीमाओं पर पृथक हो जाता है, जिससे कणों की सीमा का खिसकना और सघनीकरण होता है। परिणामी सिरेमिक में विकर्स कठोरता HV10/10 (1347.9 ± 2.4) और फ्रैक्चर टफनेस (6.57 ± 0.07) MPa·m¹/² प्रदर्शित हुई। MgO–Y₂O₃ को योजक के रूप में मिलाने से, सिरेमिक सूक्ष्म संरचना की एकरूपता में सुधार हुआ, जिससे प्रदर्शन में उल्लेखनीय वृद्धि हुई। 8 wt.% के कुल डोपिंग स्तर पर, फ्लेक्सुरल ताकत और तापीय चालकता क्रमशः 915.54 MPa और 59.58 W·m⁻¹·K⁻¹ तक पहुंच गई।

VI. निष्कर्ष

संक्षेप में, उच्च-शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक, एक उत्कृष्ट इंजीनियरिंग सिरेमिक सामग्री के रूप में, अर्धचालकों, एयरोस्पेस और चरम-स्थिति उपकरणों में व्यापक अनुप्रयोग संभावनाओं का प्रदर्शन कर चुके हैं। इस शोधपत्र में उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के लिए पाँच विशिष्ट तैयारी मार्गों—पुनःक्रिस्टलीकरण सिंटरिंग, दबाव रहित सिंटरिंग, गर्म दबाव, स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग, और योगात्मक विनिर्माण—का व्यवस्थित विश्लेषण किया गया है, जिसमें उनके घनत्वीकरण तंत्र, प्रमुख पैरामीटर अनुकूलन, सामग्री प्रदर्शन, और संबंधित लाभों और सीमाओं पर विस्तृत चर्चा की गई है।

यह स्पष्ट है कि उच्च शुद्धता, उच्च घनत्व, जटिल संरचना और औद्योगिक व्यवहार्यता प्राप्त करने के संदर्भ में विभिन्न प्रक्रियाओं की अपनी अनूठी विशेषताएँ होती हैं। एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग तकनीक ने, विशेष रूप से, जटिल आकार और अनुकूलित घटकों के निर्माण में प्रबल क्षमता दिखाई है, और स्टीरियोलिथोग्राफी और बाइंडर जेटिंग जैसे उप-क्षेत्रों में सफलताएँ प्राप्त की हैं, जिससे यह उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक निर्माण के लिए एक महत्वपूर्ण विकास दिशा बन गई है।

उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक तैयारी पर भविष्य के अनुसंधान को और अधिक गहनता से किए जाने की आवश्यकता है, जिससे प्रयोगशाला-पैमाने से बड़े पैमाने पर, अत्यधिक विश्वसनीय इंजीनियरिंग अनुप्रयोगों में परिवर्तन को बढ़ावा मिले, जिससे उच्च-स्तरीय उपकरण विनिर्माण और अगली पीढ़ी की सूचना प्रौद्योगिकियों के लिए महत्वपूर्ण सामग्री समर्थन उपलब्ध हो सके।

XKH एक उच्च तकनीक वाला उद्यम है जो उच्च-प्रदर्शन सिरेमिक सामग्रियों के अनुसंधान और उत्पादन में विशेषज्ञता रखता है। यह उच्च-शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक के रूप में ग्राहकों के लिए अनुकूलित समाधान प्रदान करने के लिए समर्पित है। कंपनी के पास उन्नत सामग्री तैयारी तकनीकें और सटीक प्रसंस्करण क्षमताएँ हैं। इसका व्यवसाय उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के अनुसंधान, उत्पादन, सटीक प्रसंस्करण और सतह उपचार को शामिल करता है, जो उच्च-प्रदर्शन सिरेमिक घटकों के लिए अर्धचालक, नवीन ऊर्जा, एयरोस्पेस और अन्य क्षेत्रों की कठोर आवश्यकताओं को पूरा करता है। परिपक्व सिंटरिंग प्रक्रियाओं और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग तकनीकों का लाभ उठाते हुए, हम ग्राहकों को सामग्री सूत्र अनुकूलन, जटिल संरचना निर्माण से लेकर सटीक प्रसंस्करण तक एक-स्टॉप सेवा प्रदान कर सकते हैं, यह सुनिश्चित करते हुए कि उत्पादों में उत्कृष्ट यांत्रिक गुण, तापीय स्थिरता और संक्षारण प्रतिरोध हो।