उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक निर्माण प्रौद्योगिकियों में प्रगति

उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक अपनी असाधारण तापीय चालकता, रासायनिक स्थिरता और यांत्रिक शक्ति के कारण अर्धचालक, एयरोस्पेस और रासायनिक उद्योगों में महत्वपूर्ण घटकों के लिए आदर्श सामग्री के रूप में उभरे हैं। उच्च प्रदर्शन और कम प्रदूषण वाले सिरेमिक उपकरणों की बढ़ती मांग के साथ, उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के लिए कुशल और स्केलेबल तैयारी प्रौद्योगिकियों का विकास वैश्विक अनुसंधान का केंद्र बन गया है। यह शोधपत्र उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक की वर्तमान प्रमुख तैयारी विधियों की व्यवस्थित समीक्षा करता है, जिनमें पुनर्क्रिस्टलीकरण सिंटरिंग, दबाव रहित सिंटरिंग (PS), हॉट प्रेसिंग (HP), स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग (SPS) और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग (AM) शामिल हैं, जिसमें प्रत्येक प्रक्रिया की सिंटरिंग क्रियाविधियों, प्रमुख मापदंडों, सामग्री गुणों और मौजूदा चुनौतियों पर विशेष जोर दिया गया है।

सैन्य और इंजीनियरिंग क्षेत्रों में SiC सिरेमिक का अनुप्रयोग

वर्तमान में, उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक घटकों का व्यापक रूप से सिलिकॉन वेफर निर्माण उपकरणों में उपयोग किया जाता है, जो ऑक्सीकरण, लिथोग्राफी, एचिंग और आयन इम्प्लांटेशन जैसी प्रमुख प्रक्रियाओं में भाग लेते हैं। वेफर प्रौद्योगिकी में प्रगति के साथ, वेफर के आकार में वृद्धि एक महत्वपूर्ण प्रवृत्ति बन गई है। वर्तमान में प्रचलित वेफर का आकार 300 मिमी है, जो लागत और उत्पादन क्षमता के बीच अच्छा संतुलन बनाए रखता है। हालांकि, मूर के नियम के अनुसार, 450 मिमी वेफर्स का बड़े पैमाने पर उत्पादन पहले से ही एजेंडा में है। बड़े वेफर्स को आमतौर पर विरूपण और विकृति का प्रतिरोध करने के लिए उच्च संरचनात्मक शक्ति की आवश्यकता होती है, जिससे बड़े आकार, उच्च शक्ति और उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक घटकों की बढ़ती मांग को और बल मिलता है। हाल के वर्षों में, एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग (3डी प्रिंटिंग), एक तीव्र प्रोटोटाइपिंग तकनीक के रूप में, जिसमें मोल्ड की आवश्यकता नहीं होती है, ने परत-दर-परत निर्माण और लचीली डिजाइन क्षमताओं के कारण जटिल संरचना वाले SiC सिरेमिक भागों के निर्माण में अपार क्षमता प्रदर्शित की है, जिससे व्यापक ध्यान आकर्षित हुआ है।

यह शोधपत्र उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक की तैयारी के लिए पांच प्रतिनिधि विधियों - पुनर्क्रिस्टलीकरण सिंटरिंग, दबाव रहित सिंटरिंग, हॉट प्रेसिंग, स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग - का व्यवस्थित विश्लेषण करेगा, जिसमें उनके सिंटरिंग तंत्र, प्रक्रिया अनुकूलन रणनीतियों, सामग्री प्रदर्शन विशेषताओं और औद्योगिक अनुप्रयोग संभावनाओं पर ध्यान केंद्रित किया जाएगा।

उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड कच्चे माल की आवश्यकताएं

I. पुनर्क्रिस्टलीकरण सिंटरिंग

पुनर्क्रिस्टलीकृत सिलिकॉन कार्बाइड (RSiC) एक उच्च शुद्धता वाला SiC पदार्थ है जिसे 2100–2500°C के उच्च तापमान पर बिना किसी सिंटरिंग सहायक के तैयार किया जाता है। 19वीं शताब्दी के उत्तरार्ध में फ्रेडरिकसन द्वारा पुनर्क्रिस्टलीकरण की घटना की खोज के बाद से, RSiC ने अपनी स्पष्ट कण सीमाओं और कांच के चरणों और अशुद्धियों की अनुपस्थिति के कारण काफी ध्यान आकर्षित किया है। उच्च तापमान पर, SiC अपेक्षाकृत उच्च वाष्प दाब प्रदर्शित करता है, और इसकी सिंटरिंग प्रक्रिया मुख्य रूप से वाष्पीकरण-संघनन प्रक्रिया पर आधारित होती है: महीन कण वाष्पित होकर बड़े कणों की सतहों पर पुनः जमा हो जाते हैं, जिससे नेक वृद्धि और कणों के बीच सीधा बंधन बनता है, और इस प्रकार पदार्थ की मजबूती बढ़ती है।

1990 में, क्रीगेसमैन ने 2200°C पर स्लिप कास्टिंग विधि का उपयोग करके 79.1% सापेक्ष घनत्व वाला RSiC तैयार किया, जिसके अनुप्रस्थ काट में मोटे दानों और छिद्रों से बनी सूक्ष्म संरचना दिखाई दी। इसके बाद, यी एट अल. ने जेल कास्टिंग का उपयोग करके ग्रीन बॉडी तैयार की और उन्हें 2450°C पर सिंटर किया, जिससे 2.53 ग्राम/सेमी³ के थोक घनत्व और 55.4 एमपीए की फ्लेक्सुरल सामर्थ्य वाले RSiC सिरेमिक प्राप्त हुए।

RSiC की SEM फ्रैक्चर सतह

सघन SiC की तुलना में, RSiC का घनत्व कम (लगभग 2.5 g/cm³) होता है और इसमें लगभग 20% खुली छिद्रता होती है, जो उच्च-शक्ति अनुप्रयोगों में इसके प्रदर्शन को सीमित करती है। इसलिए, RSiC के घनत्व और यांत्रिक गुणों में सुधार करना एक प्रमुख अनुसंधान का विषय बन गया है। सुंग एट अल. ने कार्बन/β-SiC मिश्रित संघटकों में पिघले हुए सिलिकॉन को अंतर्प्रवेशित करने और 2200°C पर पुन: क्रिस्टलीकरण करने का प्रस्ताव दिया, जिससे α-SiC के मोटे कणों से बनी एक नेटवर्क संरचना का सफलतापूर्वक निर्माण हुआ। परिणामस्वरूप प्राप्त RSiC का घनत्व 2.7 g/cm³ और फ्लेक्सुरल सामर्थ्य 134 MPa था, साथ ही यह उच्च तापमान पर उत्कृष्ट यांत्रिक स्थिरता बनाए रखता है।

घनत्व को और बढ़ाने के लिए, गुओ एट अल. ने RSiC के कई उपचारों के लिए पॉलीमर इनफिल्ट्रेशन और पायरोलिसिस (PIP) तकनीक का प्रयोग किया। PCS/ज़ाइलीन विलयन और SiC/PCS/ज़ाइलीन स्लरी को इनफिल्ट्रेंट के रूप में उपयोग करते हुए, 3-6 PIP चक्रों के बाद, RSiC का घनत्व (2.90 g/cm³ तक) और साथ ही इसकी फ्लेक्सुरल स्ट्रेंथ में उल्लेखनीय सुधार हुआ। इसके अतिरिक्त, उन्होंने PIP और पुनर्क्रिस्टलीकरण को मिलाकर एक चक्रीय रणनीति प्रस्तावित की: 1400°C पर पायरोलिसिस और उसके बाद 2400°C पर पुनर्क्रिस्टलीकरण, जिससे कणों की रुकावटें प्रभावी ढंग से दूर हो गईं और सरंध्रता कम हो गई। अंतिम RSiC सामग्री ने 2.99 g/cm³ का घनत्व और 162.3 MPa की फ्लेक्सुरल स्ट्रेंथ प्राप्त की, जो उत्कृष्ट समग्र प्रदर्शन को दर्शाता है।

पॉलिमर संसेचन और पायरोलिसिस (पीआईपी)-पुनर्क्रिस्टलीकरण चक्रों के बाद पॉलिश किए गए आरएसआईसी की सूक्ष्मसंरचना के विकास की एसईएम छवियां: प्रारंभिक आरएसआईसी (ए), पहले पीआईपी-पुनर्क्रिस्टलीकरण चक्र के बाद (बी), और तीसरे चक्र के बाद (सी)

II. दबाव रहित सिंटरिंग

दबाव रहित सिंटर्ड सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक आमतौर पर उच्च शुद्धता वाले, अतिसूक्ष्म SiC पाउडर को कच्चे माल के रूप में उपयोग करके तैयार किए जाते हैं, जिसमें थोड़ी मात्रा में सिंटरिंग सहायक पदार्थ मिलाए जाते हैं, और 1800-2150 डिग्री सेल्सियस पर निष्क्रिय वातावरण या निर्वात में सिंटर्ड किए जाते हैं। यह विधि बड़े आकार और जटिल संरचना वाले सिरेमिक घटकों के उत्पादन के लिए उपयुक्त है। हालांकि, चूंकि SiC मुख्य रूप से सहसंयोजक रूप से बंधित होता है, इसलिए इसका स्व-प्रसार गुणांक अत्यंत कम होता है, जिससे सिंटरिंग सहायक पदार्थों के बिना सघनता प्राप्त करना कठिन हो जाता है।

सिंटरिंग की प्रक्रिया के आधार पर, दबाव रहित सिंटरिंग को दो श्रेणियों में विभाजित किया जा सकता है: दबाव रहित तरल-चरण सिंटरिंग (PLS-SiC) और दबाव रहित ठोस-अवस्था सिंटरिंग (PSS-SiC)।

1.1 पीएलएस-एसआईसी (तरल-चरण सिंटरिंग)

पीएलएस-एसआईसी को आमतौर पर 2000°C से कम तापमान पर सिंटर किया जाता है। इसके लिए लगभग 10 wt.% यूटेक्टिक सिंटरिंग एड्स (जैसे Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂ और दुर्लभ-पृथ्वी ऑक्साइड RE₂O₃) मिलाकर एक तरल अवस्था बनाई जाती है, जिससे कणों का पुनर्व्यवस्थापन और द्रव्यमान स्थानांतरण होता है और सघनता प्राप्त होती है। यह प्रक्रिया औद्योगिक स्तर के SiC सिरेमिक के लिए उपयुक्त है, लेकिन तरल अवस्था सिंटरिंग के माध्यम से उच्च शुद्धता वाले SiC की प्राप्ति की कोई रिपोर्ट नहीं है।

1.2 पीएसएस-एसआईसी (ठोस-अवस्था सिंटरिंग)

PSS-SiC प्रक्रिया में लगभग 1 wt.% योजकों के साथ 2000°C से अधिक तापमान पर ठोस अवस्था में सघनता प्राप्त की जाती है। यह प्रक्रिया मुख्य रूप से उच्च तापमान द्वारा संचालित परमाणु प्रसार और कण पुनर्व्यवस्था पर निर्भर करती है, जिससे सतह ऊर्जा कम होती है और सघनता प्राप्त होती है। बीसी (बोरॉन-कार्बन) प्रणाली एक सामान्य योजक संयोजन है, जो कण सीमा ऊर्जा को कम कर सकती है और SiC सतह से SiO₂ को हटा सकती है। हालांकि, पारंपरिक बीसी योजक अक्सर अवशिष्ट अशुद्धियाँ उत्पन्न करते हैं, जिससे SiC की शुद्धता कम हो जाती है।

योजक तत्वों की मात्रा (बी 0.4 wt.%, सी 1.8 wt.%) को नियंत्रित करके और 2150°C पर 0.5 घंटे तक सिंटरिंग करके, 99.6 wt.% शुद्धता और 98.4% सापेक्ष घनत्व वाले उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक प्राप्त किए गए। सूक्ष्म संरचना में स्तंभनुमा दाने (कुछ 450 µm से अधिक लंबाई के) दिखाई दिए, जिनमें दाने की सीमाओं पर छोटे छिद्र और दानों के भीतर ग्रेफाइट कण मौजूद थे। कमरे के तापमान से 600°C की सीमा में सिरेमिक ने 443 ± 27 MPa की फ्लेक्सुरल सामर्थ्य, 420 ± 1 GPa का प्रत्यास्थता मापांक और 3.84 × 10⁻⁶ K⁻¹ का तापीय विस्तार गुणांक प्रदर्शित किया, जो उत्कृष्ट समग्र प्रदर्शन दर्शाता है।

पीएसएस-एसआईसी की सूक्ष्म संरचना: (ए) पॉलिशिंग और नाओह एचिंग के बाद एसईएम छवि; (बीडी) पॉलिशिंग और एचिंग के बाद बीएसडी छवियां

III. हॉट प्रेसिंग सिंटरिंग

हॉट प्रेसिंग (HP) सिंटरिंग एक सघनता तकनीक है जिसमें उच्च तापमान और उच्च दबाव की स्थितियों में पाउडर सामग्री पर एक साथ ऊष्मा और एकअक्षीय दबाव लगाया जाता है। उच्च दबाव छिद्रों के निर्माण को काफी हद तक रोकता है और कणों के विकास को सीमित करता है, जबकि उच्च तापमान कणों के संलयन और सघन संरचनाओं के निर्माण को बढ़ावा देता है, जिससे अंततः उच्च घनत्व और उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक का उत्पादन होता है। प्रेसिंग की दिशात्मक प्रकृति के कारण, यह प्रक्रिया कणों में विषमता उत्पन्न करती है, जिससे यांत्रिक और घिसाव संबंधी गुण प्रभावित होते हैं।

शुद्ध SiC सिरेमिक को बिना योजक पदार्थों के सघन बनाना कठिन है, जिसके लिए अति उच्च दाब पर सिंटरिंग की आवश्यकता होती है। नादेउ एट अल. ने 2500°C और 5000 MPa पर बिना योजक पदार्थों के पूर्णतः सघन SiC सफलतापूर्वक तैयार किया; सन एट अल. ने 25 GPa और 1400°C पर 41.5 GPa तक की विकर्स कठोरता वाले β-SiC थोक पदार्थ प्राप्त किए। 4 GPa दाब का उपयोग करके, 1500°C और 1900°C पर क्रमशः लगभग 98% और 99% सापेक्ष घनत्व, 35 GPa कठोरता और 450 GPa प्रत्यास्थ मापांक वाले SiC सिरेमिक तैयार किए गए। 5 GPa और 1500°C पर माइक्रोन आकार के SiC पाउडर की सिंटरिंग से 31.3 GPa कठोरता और 98.4% सापेक्ष घनत्व वाले सिरेमिक प्राप्त हुए।

हालांकि ये परिणाम दर्शाते हैं कि अति उच्च दबाव से बिना किसी योजक के सघनता प्राप्त की जा सकती है, लेकिन आवश्यक उपकरणों की जटिलता और उच्च लागत औद्योगिक अनुप्रयोगों को सीमित करती है। इसलिए, व्यावहारिक तैयारी में, सिंटरिंग की प्रेरक शक्ति को बढ़ाने के लिए अक्सर सूक्ष्म योजकों या पाउडर के दानेदार निर्माण का उपयोग किया जाता है।

4 wt.% फेनोलिक रेज़िन को योजक के रूप में मिलाकर और 2350°C तथा 50 MPa पर सिंटरिंग करने से, 92% सघनता दर और 99.998% शुद्धता वाले SiC सिरेमिक प्राप्त हुए। कम मात्रा में योजक (बोरिक अम्ल और डी-फ्रक्टोज) का उपयोग करके और 2050°C तथा 40 MPa पर सिंटरिंग करने से, 99.5% से अधिक सापेक्ष घनत्व और केवल 556 ppm अवशिष्ट B सामग्री वाला उच्च-शुद्धता वाला SiC तैयार किया गया। SEM छवियों से पता चला कि, दबाव रहित सिंटरिंग किए गए नमूनों की तुलना में, गर्म दबाव से सिंटरिंग किए गए नमूनों में छोटे दाने, कम छिद्र और उच्च घनत्व थे। फ्लेक्सुरल सामर्थ्य 453.7 ± 44.9 MPa थी, और प्रत्यास्थता मापांक 444.3 ± 1.1 GPa तक पहुँच गया।

1900°C पर धारण समय बढ़ाने से, कण का आकार 1.5 μm से बढ़कर 1.8 μm हो गया, और तापीय चालकता 155 से बढ़कर 167 W·m⁻¹·K⁻¹ हो गई, साथ ही प्लाज्मा संक्षारण प्रतिरोध में भी वृद्धि हुई।

1850°C और 30 MPa की परिस्थितियों में, दानेदार और एनील्ड SiC पाउडर की हॉट प्रेसिंग और रैपिड हॉट प्रेसिंग से बिना किसी योजक के पूर्णतः सघन β-SiC सिरेमिक प्राप्त हुए, जिनका घनत्व 3.2 g/cm³ था और सिंटरिंग तापमान पारंपरिक प्रक्रियाओं की तुलना में 150–200°C कम था। इन सिरेमिकों ने 2729 GPa की कठोरता, 5.25–5.30 MPa·m¹/² की फ्रैक्चर टफनेस और उत्कृष्ट क्रीप प्रतिरोध (1400°C/1450°C और 100 MPa पर क्रमशः 9.9 × 10⁻¹⁰ s⁻¹ और 3.8 × 10⁻⁹ s⁻¹ की क्रीप दर) प्रदर्शित किया।

(A) पॉलिश की गई सतह का SEM चित्र; (B) टूटी हुई सतह का SEM चित्र; (C, D) पॉलिश की गई सतह का BSD चित्र

पीजोइलेक्ट्रिक सिरेमिक के लिए 3डी प्रिंटिंग अनुसंधान में, सिरेमिक स्लरी, निर्माण और प्रदर्शन को प्रभावित करने वाले मुख्य कारक के रूप में, घरेलू और अंतरराष्ट्रीय स्तर पर एक प्रमुख केंद्र बन गई है। वर्तमान अध्ययनों से आम तौर पर पता चलता है कि पाउडर कण आकार, स्लरी चिपचिपाहट और ठोस सामग्री जैसे पैरामीटर अंतिम उत्पाद की निर्माण गुणवत्ता और पीजोइलेक्ट्रिक गुणों को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करते हैं।

शोध से पता चला है कि माइक्रोन, सबमाइक्रोन और नैनो आकार के बेरियम टाइटेनेट पाउडर का उपयोग करके तैयार किए गए सिरेमिक स्लरी स्टीरियोलिथोग्राफी (जैसे, एलसीडी-एसएलए) प्रक्रियाओं में महत्वपूर्ण अंतर प्रदर्शित करते हैं। कणों का आकार घटने पर स्लरी की चिपचिपाहट में उल्लेखनीय वृद्धि होती है, और नैनो आकार के पाउडर से तैयार स्लरी की चिपचिपाहट अरबों एमपीए तक पहुंच जाती है। माइक्रोन आकार के पाउडर से बने स्लरी प्रिंटिंग के दौरान परत उखड़ने और छिलने के लिए प्रवण होते हैं, जबकि सबमाइक्रोन और नैनो आकार के पाउडर अधिक स्थिर निर्माण व्यवहार प्रदर्शित करते हैं। उच्च तापमान पर सिंटरिंग के बाद, प्राप्त सिरेमिक नमूनों का घनत्व 5.44 ग्राम/सेमी³, पीजोइलेक्ट्रिक गुणांक (d₃₃) लगभग 200 पीसी/एन और कम हानि कारक प्राप्त हुए, जो उत्कृष्ट विद्युतयांत्रिक प्रतिक्रिया गुण प्रदर्शित करते हैं।

इसके अतिरिक्त, माइक्रो-स्टीरियोलिथोग्राफी प्रक्रियाओं में, पीजेडटी-प्रकार के घोलों की ठोस सामग्री (जैसे, 75 wt.%) को समायोजित करने से 7.35 g/cm³ घनत्व वाले सिंटर्ड पिंड प्राप्त हुए, जो ध्रुवीकरण विद्युत क्षेत्रों के तहत 600 pC/N तक का पीजोइलेक्ट्रिक स्थिरांक प्राप्त करते हैं। सूक्ष्म-स्तरीय विरूपण क्षतिपूर्ति पर किए गए शोध ने निर्माण सटीकता में उल्लेखनीय सुधार किया, जिससे ज्यामितीय परिशुद्धता में 80% तक की वृद्धि हुई।

पीएमएन-पीटी पीजोइलेक्ट्रिक सिरेमिक पर किए गए एक अन्य अध्ययन से पता चला कि ठोस पदार्थ की मात्रा सिरेमिक की संरचना और विद्युत गुणों को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करती है। 80 wt.% ठोस पदार्थ की मात्रा पर, सिरेमिक में आसानी से उप-उत्पाद दिखाई देने लगे; जैसे-जैसे ठोस पदार्थ की मात्रा 82 wt.% और उससे अधिक बढ़ी, उप-उत्पाद धीरे-धीरे गायब हो गए, और सिरेमिक की संरचना अधिक शुद्ध हो गई, जिससे प्रदर्शन में उल्लेखनीय सुधार हुआ। 82 wt.% पर, सिरेमिक ने इष्टतम विद्युत गुण प्रदर्शित किए: पीजोइलेक्ट्रिक स्थिरांक 730 pC/N, सापेक्ष पारगम्यता 7226, और परावैद्युत हानि केवल 0.07।

संक्षेप में, सिरेमिक स्लरी के कण आकार, ठोस सामग्री और रियोलॉजिकल गुण न केवल प्रिंटिंग प्रक्रिया की स्थिरता और सटीकता को प्रभावित करते हैं, बल्कि सिंटर्ड निकायों के घनत्व और पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया को भी सीधे निर्धारित करते हैं, जिससे वे उच्च-प्रदर्शन वाले 3डी-मुद्रित पीजोइलेक्ट्रिक सिरेमिक प्राप्त करने के लिए प्रमुख पैरामीटर बन जाते हैं।

बीटी/यूवी नमूनों की एलसीडी-एसएलए 3डी प्रिंटिंग की मुख्य प्रक्रिया

विभिन्न ठोस सामग्री वाले पीएमएन-पीटी सिरेमिक के गुणधर्म

IV. स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग

स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग (एसपीएस) एक उन्नत सिंटरिंग तकनीक है जो पाउडर पर एक साथ स्पंदित धारा और यांत्रिक दबाव लगाकर तीव्र सघनता प्राप्त करती है। इस प्रक्रिया में, धारा सीधे मोल्ड और पाउडर को गर्म करती है, जिससे जूल ऊष्मा और प्लाज्मा उत्पन्न होता है, जो कम समय (आमतौर पर 10 मिनट के भीतर) में कुशल सिंटरिंग को सक्षम बनाता है। तीव्र ताप सतही विसरण को बढ़ावा देता है, जबकि स्पार्क डिस्चार्ज पाउडर की सतहों से अवशोषित गैसों और ऑक्साइड परतों को हटाने में मदद करता है, जिससे सिंटरिंग प्रदर्शन में सुधार होता है। विद्युत चुम्बकीय क्षेत्रों द्वारा प्रेरित विद्युत प्रवासन प्रभाव भी परमाणु विसरण को बढ़ाता है।

परंपरागत हॉट प्रेसिंग की तुलना में, एसपीएस में अधिक प्रत्यक्ष तापन का उपयोग होता है, जिससे कम तापमान पर सघनता प्राप्त होती है और साथ ही महीन और एकसमान सूक्ष्म संरचना प्राप्त करने के लिए अनाज की वृद्धि को प्रभावी ढंग से रोका जा सकता है। उदाहरण के लिए:

• बिना किसी योजक पदार्थ के, कच्चे माल के रूप में पिसे हुए SiC पाउडर का उपयोग करके, 2100°C और 70 MPa पर 30 मिनट के लिए सिंटरिंग करने पर 98% सापेक्ष घनत्व वाले नमूने प्राप्त हुए।
• 1700°C और 40 MPa पर 10 मिनट के लिए सिंटरिंग करने से 98% घनत्व और केवल 30-50 nm के कण आकार वाला घनाकार SiC प्राप्त हुआ।
• 80 µm दानेदार SiC पाउडर का उपयोग करके और 1860°C और 50 MPa पर 5 मिनट के लिए सिंटरिंग करने से 98.5% सापेक्ष घनत्व, 28.5 GPa की विकर्स माइक्रोहार्डनेस, 395 MPa की फ्लेक्सुरल स्ट्रेंथ और 4.5 MPa·m^1/2 की फ्रैक्चर टफनेस वाले उच्च-प्रदर्शन वाले SiC सिरेमिक प्राप्त हुए।

सूक्ष्मसंरचनात्मक विश्लेषण से पता चला कि जैसे-जैसे सिंटरिंग तापमान 1600 डिग्री सेल्सियस से बढ़कर 1860 डिग्री सेल्सियस हो गया, सामग्री की सरंध्रता में काफी कमी आई और उच्च तापमान पर यह पूर्ण घनत्व के करीब पहुंच गई।

विभिन्न तापमानों पर सिंटर्ड SiC सिरेमिक की सूक्ष्म संरचना: (A) 1600°C, (B) 1700°C, (C) 1790°C और (D) 1860°C

V. एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग

परत-दर-परत निर्माण प्रक्रिया के कारण जटिल सिरेमिक घटकों के निर्माण में एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग (एएम) ने हाल ही में अपार क्षमता प्रदर्शित की है। SiC सिरेमिक के लिए, बाइंडर जेटिंग (बीजे), 3डीपी, सेलेक्टिव लेजर सिंटरिंग (एसएलएस), डायरेक्ट इंक राइटिंग (डीआईडब्ल्यू) और स्टीरियोलिथोग्राफी (एसएल, डीएलपी) सहित कई एएम प्रौद्योगिकियां विकसित की गई हैं। हालांकि, 3डीपी और डीआईडब्ल्यू की परिशुद्धता कम होती है, जबकि एसएलएस से ऊष्मीय तनाव और दरारें उत्पन्न होने की संभावना रहती है। इसके विपरीत, बीजे और एसएल उच्च शुद्धता और उच्च परिशुद्धता वाले जटिल सिरेमिक के उत्पादन में अधिक लाभ प्रदान करते हैं।

1. बाइंडर जेटिंग (बीजे)

बीजे तकनीक में पाउडर को आपस में जोड़ने के लिए बाइंडर की परत-दर-परत छिड़काव किया जाता है, जिसके बाद डीबाइंडिंग और सिंटरिंग करके अंतिम सिरेमिक उत्पाद प्राप्त किया जाता है। बीजे तकनीक को केमिकल वेपर इन्फिल्ट्रेशन (सीवीआई) के साथ मिलाकर उच्च शुद्धता वाले, पूर्णतः क्रिस्टलीय SiC सिरेमिक सफलतापूर्वक तैयार किए गए। इस प्रक्रिया में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:

① बीजे का उपयोग करके एसआईसी सिरेमिक ग्रीन बॉडी का निर्माण।
2. 1000°C और 200 टॉर पर CVI के माध्यम से सघनता बढ़ाना।
③ अंतिम SiC सिरेमिक का घनत्व 2.95 g/cm³, तापीय चालकता 37 W/m·K और फ्लेक्सुरल स्ट्रेंथ 297 MPa थी।

एडहेसिव जेट (बीजे) प्रिंटिंग का योजनाबद्ध आरेख। (ए) कंप्यूटर-एडेड डिज़ाइन (सीएडी) मॉडल, (बी) बीजे सिद्धांत का योजनाबद्ध आरेख, (सी) बीजे द्वारा SiC की प्रिंटिंग, (डी) रासायनिक वाष्प अंतर्प्रवेश (सीवीआई) द्वारा SiC का सघनीकरण।

2. स्टीरियोलिथोग्राफी (एसएल)

SL एक यूवी-क्योरिंग आधारित सिरेमिक निर्माण तकनीक है जिसमें अत्यधिक उच्च परिशुद्धता और जटिल संरचना निर्माण क्षमताएं हैं। इस विधि में उच्च ठोस सामग्री और कम चिपचिपाहट वाले फोटोसेंसिटिव सिरेमिक स्लरी का उपयोग करके फोटोपॉलीमराइजेशन के माध्यम से 3D सिरेमिक ग्रीन बॉडी का निर्माण किया जाता है, जिसके बाद डीबाइंडिंग और उच्च तापमान सिंटरिंग द्वारा अंतिम उत्पाद प्राप्त किया जाता है।

35 वॉल्यूम% SiC स्लरी का उपयोग करके, 405 एनएम यूवी विकिरण के तहत उच्च गुणवत्ता वाले 3डी ग्रीन बॉडी तैयार किए गए और 800°C पर पॉलीमर बर्नआउट और पीआईपी उपचार के माध्यम से इन्हें और सघन बनाया गया। परिणामों से पता चला कि 35 वॉल्यूम% स्लरी से तैयार किए गए नमूनों ने 84.8% का सापेक्ष घनत्व प्राप्त किया, जो 30% और 40% नियंत्रण समूहों से बेहतर था।

स्लरी को संशोधित करने के लिए लिपोफिलिक SiO₂ और फेनोलिक एपॉक्सी रेज़िन (PEA) को शामिल करके, फोटोपॉलीमराइजेशन प्रदर्शन में प्रभावी रूप से सुधार किया गया। 1600°C पर 4 घंटे तक सिंटरिंग के बाद, SiC में लगभग पूर्ण रूपांतरण प्राप्त हुआ, जिसमें अंतिम ऑक्सीजन सामग्री केवल 0.12% थी, जिससे पूर्व-ऑक्सीकरण या पूर्व-इनफिल्ट्रेशन चरणों के बिना उच्च-शुद्धता, जटिल-संरचित SiC सिरेमिक का एक-चरण निर्माण संभव हो गया।

मुद्रण संरचना और उसकी सिंटरिंग प्रक्रिया का चित्रण। (A) 25°C पर सुखाने, (B) 1000°C पर पायरोलिसिस और (C) 1600°C पर सिंटरिंग के बाद नमूने की उपस्थिति।

स्टीरियोलिथोग्राफी 3डी प्रिंटिंग के लिए फोटोसेंसिटिव Si₃N₄ सिरेमिक स्लरी को डिज़ाइन करके और डीबाइंडिंग-प्रीसिंटरिंग और उच्च तापमान एजिंग प्रक्रियाओं का उपयोग करके, 93.3% सैद्धांतिक घनत्व, 279.8 MPa की तन्यता शक्ति और 308.5–333.2 MPa की फ्लेक्सुरल शक्ति वाले Si₃N₄ सिरेमिक तैयार किए गए। अध्ययनों से पता चला कि 45 वॉल्यूम% ठोस सामग्री और 10 सेकंड के एक्सपोज़र समय की स्थितियों में, IT77-स्तर की क्यूरिंग परिशुद्धता वाले एकल-परत ग्रीन बॉडी प्राप्त किए जा सकते हैं। 0.1 °C/मिनट की ताप दर वाली कम तापमान डीबाइंडिंग प्रक्रिया ने दरार रहित ग्रीन बॉडी बनाने में मदद की।

स्टीरियोलिथोग्राफी में अंतिम प्रदर्शन को प्रभावित करने वाला सिंटरिंग एक महत्वपूर्ण चरण है। शोध से पता चलता है कि सिंटरिंग सहायक पदार्थों को मिलाने से सिरेमिक के घनत्व और यांत्रिक गुणों में प्रभावी रूप से सुधार हो सकता है। उच्च घनत्व वाले Si₃N₄ सिरेमिक तैयार करने के लिए CeO₂ को सिंटरिंग सहायक पदार्थ के रूप में और विद्युत क्षेत्र-सहायता प्राप्त सिंटरिंग तकनीक का उपयोग करने पर, यह पाया गया कि CeO₂ कण सीमाओं पर एकत्रित होता है, जिससे कण सीमा स्लाइडिंग और सघनता को बढ़ावा मिलता है। परिणामस्वरूप प्राप्त सिरेमिक की विकर्स कठोरता HV10/10 (1347.9 ± 2.4) और फ्रैक्चर टफनेस (6.57 ± 0.07) MPa·m¹/² थी। MgO–Y₂O₃ को योजक के रूप में मिलाने से सिरेमिक की सूक्ष्म संरचना की समरूपता में सुधार हुआ, जिससे प्रदर्शन में उल्लेखनीय वृद्धि हुई। 8 wt.% के कुल डोपिंग स्तर पर, फ्लेक्सुरल स्ट्रेंथ और थर्मल कंडक्टिविटी क्रमशः 915.54 MPa और 59.58 W·m⁻¹·K⁻¹ तक पहुंच गई।

VI. निष्कर्ष

संक्षेप में, उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक, एक उत्कृष्ट इंजीनियरिंग सिरेमिक सामग्री के रूप में, अर्धचालकों, एयरोस्पेस और चरम परिस्थितियों वाले उपकरणों में व्यापक अनुप्रयोग की संभावनाएं प्रदर्शित करते हैं। यह शोधपत्र उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक की तैयारी के पांच विशिष्ट मार्गों - पुनर्क्रिस्टलीकरण सिंटरिंग, दबाव रहित सिंटरिंग, हॉट प्रेसिंग, स्पार्क प्लाज्मा सिंटरिंग और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग - का व्यवस्थित विश्लेषण करता है, जिसमें उनके सघनता तंत्र, प्रमुख पैरामीटर अनुकूलन, सामग्री प्रदर्शन और उनके संबंधित लाभों और सीमाओं पर विस्तृत चर्चा शामिल है।

यह स्पष्ट है कि उच्च शुद्धता, उच्च घनत्व, जटिल संरचनाओं और औद्योगिक व्यवहार्यता प्राप्त करने के संदर्भ में प्रत्येक प्रक्रिया की अपनी अनूठी विशेषताएं हैं। विशेष रूप से, एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग तकनीक ने जटिल आकार और अनुकूलित घटकों के निर्माण में प्रबल क्षमता प्रदर्शित की है, और स्टीरियोलिथोग्राफी और बाइंडर जेटिंग जैसे उपक्षेत्रों में हुई प्रगति ने इसे उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के निर्माण के लिए एक महत्वपूर्ण विकास दिशा बना दिया है।

उच्च शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के निर्माण पर भविष्य के शोध को और अधिक गहनता से करने की आवश्यकता है, जिससे प्रयोगशाला स्तर से बड़े पैमाने पर, अत्यधिक विश्वसनीय इंजीनियरिंग अनुप्रयोगों की ओर संक्रमण को बढ़ावा मिले, और इस प्रकार उच्च स्तरीय उपकरण निर्माण और अगली पीढ़ी की सूचना प्रौद्योगिकियों के लिए महत्वपूर्ण सामग्री सहायता प्रदान की जा सके।

XKH एक उच्च-तकनीकी उद्यम है जो उच्च-प्रदर्शन सिरेमिक सामग्रियों के अनुसंधान और उत्पादन में विशेषज्ञता रखता है। यह उच्च-शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिरेमिक के रूप में ग्राहकों को अनुकूलित समाधान प्रदान करने के लिए समर्पित है। कंपनी के पास उन्नत सामग्री निर्माण प्रौद्योगिकियां और सटीक प्रसंस्करण क्षमताएं हैं। इसका व्यवसाय उच्च-शुद्धता वाले SiC सिरेमिक के अनुसंधान, उत्पादन, सटीक प्रसंस्करण और सतह उपचार को समाहित करता है, जो अर्धचालक, नई ऊर्जा, एयरोस्पेस और अन्य क्षेत्रों में उच्च-प्रदर्शन सिरेमिक घटकों की कठोर आवश्यकताओं को पूरा करता है। परिपक्व सिंटरिंग प्रक्रियाओं और एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग प्रौद्योगिकियों का लाभ उठाते हुए, हम ग्राहकों को सामग्री सूत्र अनुकूलन, जटिल संरचना निर्माण से लेकर सटीक प्रसंस्करण तक एक ही स्थान पर सभी सेवाएं प्रदान कर सकते हैं, जिससे यह सुनिश्चित होता है कि उत्पादों में उत्कृष्ट यांत्रिक गुण, ऊष्मीय स्थिरता और संक्षारण प्रतिरोध हो।